Titelbild CombiFlash Purion

CombiFlash PurIon

Mit dem PurIon erweitert Teledyne ISCO seine Produktpalette für eine noch schnellere und sichere Analytik. Der PurIon setzt sich aus dem CombiFlash und einem Massenspektrometer zusammen. Die MS-Spektren können live überwacht werden und lassen sich als PDF speichern und exportieren.

Mittels der Flash-Chromatographie wird das Aufreinigen und Trennen einer Probe auf industriell gefertigten Trennsäulen deutlich vereinfacht. Ein CombiFlash-System kann mit unterschiedlichen Säulengrößen umgehen. Die Probenaufgabenmenge variiert je nach Säulenkapazität. Die Trennung wird durch einen Lösemittelgradienten optimiert. Durch die Wahl unterschiedlicher Detektoren werden die Substanzen erkannt und können nach Retentionszeit aufgefangen werden. Die Software erlaubt, über ein grafisches Interface jederzeit in die Trennung einzugreifen, den Gradientenverlauf zu verändern und die Laufzeit zu verlängern.

Als Detektoren stehen dem CombiFlash ein UV-, UV-VIS- und der ELSD-Detektor zur Verfügung. Die Software ist in der Lage, ausgewählte Wellenlängen, einen Wellenlängenbereich und die ELSD-Spur aufzuzeichnen und die Substanzen danach zu sammeln.

Mit dieser großen Auswahl an Detektoren ist eine zuverlässige Erkennung der unterschiedlichen Substanzen aus einem Produkt gewährleistet. Das Massenspektrometer übernimmt die Aufgabe, diese Substanzen näher zu beschreiben. Über den gesamten Verlauf einer Flash-Analyse wird der Massenbereich von 10–1.200 oder 10–2.000 Dalton gescannt. Das gekoppelte Massenspektrometer wird ebenfalls über die PeakTrak-Software von Teledyne ISCO gesteuert. Dies ermöglicht sowohl die massengesteuerte Fraktionierung über einen Massenbereich als auch die gezielte Fraktionierung einer bestimmten Masse.

Massenspektrometer

Warum ein gekoppeltes MS einen deutlichen Vorteil bringt, zeigt die Praxis. In der Routine werden meist nach der Substanztrennung weitere Untersuchungen mittels GC-MS und/oder LC-MS angeschlossen, um die Trennung und die Produkte zu bestätigen. Diese Analytik bedeutet einen zeitlichen Mehraufwand, da ein erneuter chromatographischer Analysenlauf abgewartet werden muss. Mit dem Einsatz des PurIon entfällt dieser Mehraufwand.

Das Massenspektrometer besteht aus einem Quadrupol-System mit ESI- (Electrospray Ionization) oder APCI- (Atmospheric Pressure Chemical Ionization) Quelle. Die Ionisierung erfolgt wahlweise im positiven wie auch negativen Modus. Die unterschiedlichen Quellen sind innerhalb weniger Minuten zu tauschen. Innerhalb einer Stunde nach Inbetriebnahme ist das Gerät zuverlässig messbereit. 

Die Probe, die über den CombiFlash aufgegeben wurde, wird über ein Splitterventil in das MS geleitet. Das abgetrennte Volumen aus dem Probenstrom ist sehr gering, um möglichst wenig Substanzmenge zu verlieren.

Ein Graustufenbild von Kevin Hill

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Kevin Hill
Auftragsbearbeitung Chromatographie