Titelbild der PAK Workstation

CHRONECT Workstation PAK

Voll automatisierte PAK-Bestimmung für die Lebensmittelanalytik mittels LC-LC-GC-MS/MS und der imPAHct-Methode

Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK oder PAH) entstehen bei unvollständigen Verbrennungen und Pyrolyseprozessen. In die Umwelt gelangen sie durch Rauchgase, gebunden an Staubpartikel oder Mineralölrückstände. In Lebensmittel gelangen sie entweder durch Eintrag aus der Umwelt oder durch Röst- und Räucherprozesse.

PAK werden regelmäßig in Laboren untersucht. Der Grund dafür besteht in der teilweise sehr hohen Karzinogenität dieser Stoffgruppe und ihrer weiten Verbreitung. Die europäischen Regeln schreiben Grenzwerte vor, die je nach Lebensmittel von 1–6 µg/kg für die Markersubstanz Benzo[a]pyren und Summengrenzwerten von 1–35 µg/kg für die PAK4 (unter dieser Bezeichnung werden Benzo[a]pyren, Benzo[a]anthracen, Chrysen und Benzo[b]fluoranthen zusammengefasst) variieren.

Dennoch ist die PAK-Bestimmung mit der nötigen Empfindlichkeit in der Vielzahl an möglichen Lebensmittelmatrizes eine große Herausforderung für die Analytik. Die Probenvorbereitung ist oft sehr umfangreich und aufwendig. Als Analyseverfahren werden entweder HPLC mit Fluoreszenzdetektion oder GC-MS eingesetzt. Im Zuge der Anforderungen an die heutigen Laboratorien, die Probenbearbeitungszeiten (turnaround time) zu verringern und ohne Einbußen bei analytischen Kenngrößen wie Empfindlichkeit, Präzision und Richtigkeit den Probendurchsatz zu erhöhen, werden hochgradig automatisierte Analyseverfahren für die Analytik benötigt.

Die CHRONECT Workstation PAK basiert auf der LC-GC-Technologie, die sich seit einigen Jahren in der Routineanalytik von Lebensmitteln etabliert hat. Sie bildet zusammen mit der imPAHct-Methode (innovative multidimensional PAH clean-up technology) die ideale Grundlage für ein solches Applikationssystem. Die Analyse erfolgt mit einem LC-LC-GC-MS/MS-System und der imPAHct Methode. Um PAK zu bestimmen, wird eine einfache und schnelle Extraktion der Probe durchgeführt. Der Extrakt wird nach kurzer manueller Bearbeitung mit der CHRONECT Workstation PAK durch eine zweistufige LC-Trennung aufgereinigt (LC-LC-Clean-up) und anschließend mittels GC-MS analysiert. Speiseöle können direkt vermessen werden.

Durch dieses intelligente Matrixmanagement wird es möglich, die PAK, die von der EFSA zur Analyse vorgeschrieben sind, vollautomatisch zu bestimmen. Je nach Detektor werden sogar Nachweisgrenzen erreicht, die um den Faktor 100 geringer sind als die vorgeschriebenen europäischen Grenzwerte für Säuglingsnahrung.

 

Vorteile der CHRONECT Workstation PAK und der imPAHct-Methode

  • LOD 1/100 des Grenzwertes für Säuglingsnahrung (Beispielsubstanz Benzo[a]pyren)
  • LOD für alle EFSA PAK zwischen 0,01–0,02 μg/kg mit Bruker EVOQ GC-TQ
  • LOQ für alle EFSA PAK < 0,06 μg/kg mit Bruker EVOQ GC-TQ
  • Wiederholpräzision < 10 % für Gesamtverfahren
  • Analysedauer: 45 min
  • Keine Verbrauchsmaterialien durch LC-LC-Clean-up
  • Längere Wartungsintervalle aufgrund der Clean-up-Technologie
  • Hoher Probendurchsatz
  • Ausbaufähig auf weitere Applikationen

Marco Nestola wurde 2016 für die Publikation zu dieser Trenntechnik mit dem Ernst-Bayer-Preis ausgezeichnet.

Ein Graustufenbild von Janine Van den Haute
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Janine Van den Haute